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從脫氣機出來的流動相進入高壓泵許多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動是常見的一類問題,泵的正常壓力波動一般在2%以內,這個異常波動通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉,那么就會引起壓力波動,通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決。由于鹽引起的波動,主要是由于流動相中添加了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動相和有機相中,鹽會發生微小的析出,從而引起壓力異常波動,解決這些問題可以考慮適當降低鹽的濃度,或者用代替有機相。若因各種原因必須使用此流動相,可考慮在有機相中加入一定比例的水,然后適當提高梯度結束點。
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替代流動相的過程有時會發生在泵的使用過程中,取代流動相是指取代正相溶劑,或反過來取代溶劑的過程,這個過程重要的是與流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的,所以在更換中間,一定要用異沖洗系統,保證管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續進行進樣,進入進樣器,進樣器分為手動和自動兩類。
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固相萃取柱填料:
固相萃取填料通常是色譜吸附劑,可以分為三大類:第i一類是以硅膠為基質(如c18、c8等);第二類是聚苯乙i烯-二*等無機材料,如聚苯乙i烯-二*等;另一類是以硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等為主要原料。
固相萃取柱容量:
柱的容量必須考慮到固相萃取柱的選擇。因為我們所面對的樣品基體往往比較復雜,如食物、生物樣品等。固相萃取中,固相萃取吸附劑吸附目標化合物的同時,也吸附類似性質的雜質。所以在考慮柱容量時,應是總目標化合物加可吸附雜質含量不能超過柱容量。反之,可能會有部分目標化合物在載樣過程中不能被吸附,導致回收率較低。
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固體萃取柱的用途:
大多數的固相萃取都是通過人工來完成的,即在固相萃取柱的上端連接一個注i射器,在注i射器的擠壓下萃取柱中的液體被擠出。此外,也可采用正壓力或負壓力的固相萃取設備對批量樣品進行固相萃取。伴隨著技術的發展,樣品量的不斷增加,越來越多的分析實驗室開始采用自動固相萃取儀,尤其是多通道固相萃取儀。
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固相萃取柱:固相萃取是一種應用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術,它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離,再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離富集目標化合物的目的。這種方法是在傳統的液-液萃取基礎上,結合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎知識,標準流速自動進樣器消耗品批發,利用物質相似作用的相似相溶原理開發出來。
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固相萃取柱提取工藝:
在樣品提取前,要用一整管溶劑沖洗試管,以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非*性吸附介質,標準流速自動進樣器消耗品供應商,通常用水溶性有機i溶劑如甲i醇預處理,然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結合的烷i基相上,使硅膠表面的潤濕效率更高。有時候預處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似,主要用于去除固相萃取管中的雜質,以及它們對分析物的干擾,也可能是只溶于強洗脫溶劑。
正相型固相萃取硅膠和*性吸附劑介質,通常對樣品所在的有機i溶劑進行預處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進行預處理,在非*性有機i溶劑中使用離子交換填料,在樣品加入前應保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前,東莞標準流速自動進樣器消耗品,在萃取柱中干燥填充后,重復進行預處理過程。再引入有機i溶劑前,用水沖洗緩沖液中的鹽份。
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