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hplc的 hplc經(jīng)驗(yàn)：【1】泵壓跳動(dòng)，跳動(dòng)范圍約10 bar。對(duì)策：原來(lái)的小白頭有點(diǎn)臟，換了之后還沒(méi)有解決；2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出后，發(fā)現(xiàn)類(lèi)似氣泡存在，在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒(méi)有跳動(dòng)，觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn)，順利解決。【2】失敗原因：①plug homing over pressure②注漿和設(shè)流速時(shí)，揭陽(yáng)離子源消耗品，無(wú)壓力，無(wú)液體流出③檢光閘不能復(fù)位④進(jìn)完大濃度樣品后，進(jìn)空白相應(yīng)位置也出峰。
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起因：①在線過(guò)濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵住③檢測(cè)池很臟，離子源消耗品南區(qū)總代理，也有可能是光路有些堵，再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了，需要更換。對(duì)策：①在線濾網(wǎng)卸下，置燒杯，加純化水煮沸5-10分鐘后，超一下一般就可以了，如果還堵的話就拿稀泡，還不行，就換新的，這是個(gè)消耗品②將泵頭下端向閥卸下，兩個(gè)都可能堵死，剛卸下來(lái)時(shí)豎在耳邊搖晃就聽(tīng)不到聲音了。只要簡(jiǎn)單地拿起洗耳球?qū)蜗蜷y吹一次(注意方向)，吹了沒(méi)反應(yīng)可以拿溶劑超聲檢查，離子源消耗品批發(fā)廠家，但不可用水煮，一般超至在耳邊搖能聽(tīng)到聲音就不會(huì)影響到。③先用溶劑將檢測(cè)池沖洗一下，具體的試樣用什么試樣；若不沖洗，將檢測(cè)池卸下，看燈能量，若能量還可以(有個(gè)幾千)，可能得清洗光路。首先還是請(qǐng)工程師來(lái)清潔，因?yàn)橐謇淼牧慵谔綔y(cè)器下面有一個(gè)黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來(lái)很麻煩。④拿出5個(gè)樣品盤(pán)，可以看到里面有一個(gè)黑色凸起(看不清是用電筒)，平時(shí)進(jìn)樣針就是從那個(gè)地方吸的。伸手就能卸下來(lái)，里面有一個(gè)小白圈(用多了自然就黑了)，換一個(gè)新的就好了，一般只有10個(gè)才能買(mǎi)儀器。
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氣相色譜基線波動(dòng)、*移都是基線問(wèn)題，基線問(wèn)題會(huì)增加測(cè)量誤差，有時(shí)甚至導(dǎo)致儀器不能正常使用。
1、當(dāng)遇到基線問(wèn)題時(shí)，應(yīng)該先檢查儀器狀態(tài)是否有變化，近期是否有新的換氣瓶和設(shè)備配件。
2、如果有替換或者情況發(fā)生了變化，首先要檢查基線問(wèn)題是否是由這些變化引起的，一般而言，離子源消耗品廣東總代理，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有人在工作中遇到過(guò)這樣的情況：新的氣體純度不夠，在換載氣后，基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因，基線不能立即改變)。次日通電后，基線很高，并伴隨著基線強(qiáng)烈的抖動(dòng)，所有的峰位湮沒(méi)在噪聲中，無(wú)法檢測(cè)到。經(jīng)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，經(jīng)再次更換載氣后，立即恢復(fù)正常。
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3、在排除上述可能引起基線問(wèn)題的原因后，應(yīng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣)；
4、石英棉是否該被替換；
5、襯管是否干*得注意的是，清洗內(nèi)襯時(shí)可先用試樣 *后定容溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度， *后重新安裝。
6、另外，檢測(cè)器的污染也會(huì)導(dǎo)致基線問(wèn)題，可采用清洗或熱清洗方法解決。
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柱溫箱，在柱溫箱中有色譜柱，實(shí)際上分離是發(fā)生在色譜柱上，柱溫箱本身的*和使用要點(diǎn)并不多說(shuō)。小探認(rèn)為，實(shí)際上柱溫箱是整個(gè)液相色譜系統(tǒng)中皮實(shí)的一個(gè)部件，只要保證接頭擰緊不漏氣，好像一萬(wàn)年都看不出來(lái)它出了什么問(wèn)題，要注意的是安捷倫的柱溫箱會(huì)有兩個(gè)控制溫區(qū)，左邊寫(xiě)著3 ul，右邊寫(xiě)著6 ul，一般情況下，我們要用3 ul的柱溫箱，一般情況下，我們要使用3 ul的那個(gè)，以減小儀器的延遲和擴(kuò)散。
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探測(cè)器。探測(cè)器的種類(lèi)很多，而且各有千秋，在此我們還是要找大家的紫外光(vwd)/二*管陣列(dad)探測(cè)器。兩者均為紫外類(lèi)檢測(cè)器，盡管光路設(shè)計(jì)不同，但基本原理是一致的。6.1探測(cè)系統(tǒng)中一個(gè)非常重要的部分是光源，俗稱(chēng)燈，它是一種消耗品，就像家里的燈泡，用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點(diǎn)不亮?xí)r要更換，因?yàn)榉旁跈z測(cè)器中的燈是需要發(fā)射能量的，一旦能量衰減到一定程度，就會(huì)出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問(wèn)題。一般情況下，燈泡的壽命是2000 h，當(dāng)達(dá)到這一時(shí)，我們就特別注意燈泡的能量狀況，可以在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能量測(cè)試”來(lái)判斷，測(cè)試結(jié)果將分別對(duì)低、高三個(gè)波長(zhǎng)段的能量進(jìn)行評(píng)估，一旦某一波長(zhǎng)段的結(jié)果顯示失敗，就表示要換燈，通常個(gè)失敗的是低波長(zhǎng)段。檢測(cè)器中的另一個(gè)重要部分是檢測(cè)器，也被稱(chēng)為流通池。許多時(shí)候，大家關(guān)心的是檢測(cè)池是否被堵住，因?yàn)闄z測(cè)池一般不耐壓，所以一旦堵住，很容易造成損壞。
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